简单说明高效液相色谱分析的流程?
第3题
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
第9题
为防止精馏塔顶高凝固点(凝固点在85℃以上)馏出液的凝固,塔顶冷凝器采用90℃的热水循环系统作为冷媒来冷凝塔顶气相,流程如本题附图所示。已知冷凝器和冷却器的局部阻力系数均为12,管路摩擦系数均为0.024,L1至L4的管子内径均为38mm,各段直管和局部阻力当量长度之和均为14m。为防止汽蚀和管内热水汽化,在管路系统最高点装置一液面高度为H(单位:m)的水箱,热水的循环量为13m3/h,密度为963kg/m3,泵的必需汽蚀余量(NPSH)r=2.5m。试求:
泵的压头与有效功率;